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水质中总氮测定的影响因素讨论

作者:gslb时间:2019-11-07 10:09:30浏览次数:


方法选择:

水质分析中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾使样品中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐后, 再采用紫外分光光度法、偶氮比色法、及离子色谱法和气相分子吸收法等进行测定, 其中碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法因其成本低、操作简易等特点受到青睐。

方法缺点:

该方法在实际测定中会出现空白实验值异常偏高、 样品测定值波动大等问题



影响因素:

1.试剂纯度:过硫酸钾和氢氧化钠

受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高, 往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于 2 的情况,导致无法正常比色测定。除使用进口试剂外,国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要。

(提纯步骤:过硫酸钾的提纯过程为:在 1 000 mL 清洁干净的玻璃烧杯中加入约 800 mL 去离子水, 分批次逐渐加入过硫酸钾 (0 ℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L),置于30 ℃水浴中加热至不能溶解为止,将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却, 再放进 4 ℃冰箱进行重结晶,重结晶过程为避免引入其他污染,可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用 PP 保鲜膜封口的方法密封,倒掉上清液,用 4 ℃去离子水清洗 3 次重结晶的晶体, 然后将重结晶晶体放入 50 ℃烘箱烘干,重复以上步骤进行第 2 次重结晶, 重结晶提纯后的固 体 过 硫 酸 钾 置 于 棕 色 玻 璃 试 剂 瓶 中 避 光 保 存 。)

 

2.消解温度、压力

总氮测定中水样消解过程十分重要, 碱性过硫酸钾是否完全分解影响测定结果的准确度。要求高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于 1.1 ~ 1.4 kg/cm2,最高工作温度应在 120 ~ 124 ℃。实际测定中需严格控制消解温度和压力, 应定期检定高压蒸汽灭菌器的压力表,检查橡胶密封圈密封情况,避免因漏气而减压。
 
3.消解时间
碱性过硫酸钾在220 nm 处有强烈的特征吸收,这种吸收在消解过程中随着碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱, 随着加热时间的增长碱性过硫酸钾的吸收随之降低, 建议消解时间控制在 45min,就可达到降低空白实验值并保持稳定的目的。
 
4.实验用水
       实验用水同样是影响空白吸光度值高低的关键因素。通常实验要求使用无氨水或新制备的去离子水,无氨水的制备方法是:每升水中加入 0.10 mL 浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃瓶中,开始和最后蒸馏出的 100 mL 馏出液都要弃去不用, 只留中间蒸出的无氨水待用以保证纯度。
 

5.环境条件
总氮测定要求在无氨的实验室环境下进行,避免环境交叉污染对测定结果产生影响。凡是能带入氮的水和试剂均不能在总氮实验室使用, 不能与用氨水、硝酸以及其他氨盐类试剂的分析项目,如总硬度、挥发酚、亚硝酸盐氮等安排在同一个实验室,否则会对总氮测定产生交叉污染,导致测定结果偏高。

 

6.器具污染

每次实验测定结束后, 所有的玻璃器皿需放在(1 + 9)盐 酸或 (1 + 35)硫 酸 溶 液 的 酸 缸 中 浸 泡 1夜,取出用自来水冲洗数次,再用去离子水或无氨水冲洗数次, 洗净后自然晾干备用。石英比色皿用(1+ 9)盐酸或无水乙醇擦拭,用去离子水或无氨水冲洗干净, 再用擦镜纸擦干放入专门的比色皿盒中备用。高压蒸汽灭菌器使用前后均应用去离子水或无氨水清洗干净。

 

总之,总氮测定应考虑试剂纯度、 消解过程、实验用水、实验室环境条件、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况等影响因素,严格控制从样品采集到实验分析的每一个环节, 保证测定结果的准确度和精密度。

 

 

 

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