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实验仪器设备的管理(一):分类、原理与特点

作者:gslb时间:2021-04-26 15:04:18浏览次数:

一、仪器设备的分类

理化检验方法包括常规化学分析和仪器分析。

仪器分析方法是理化检验的工作重点和发展方向,是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类分析方法。

分析仪器的种类非常多,按仪器设备的工作原理不同而简单划分为

光谱分析仪器、电化学分析仪器、色谱分析仪器、质谱及联用分析仪器、现场检测分析仪器、样品前处理设备等6类。
 



二、仪器设备的原理、特点与用途

 

()光谱分析仪器

1.原子发射光谱仪(AES)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)

(1)原理

原子发射光谱仪( atomic emission spectrometerAES)的工作原理是利用被测样品中的原子或离子在热激发或电激发下所发射的电磁辐射,来进行元素的定性、半定量和定量分析。

主要包括三个过程

①由光源提供能量使样品蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射

②将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线

③用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

因此,原子发射光谱仪一般由光源、分光仪、检测器及数据系统等组成。常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、等离子体光源(包括电感耦合等离子体ICP)等。

分光仪主要是棱镜和光栅两种分光系统。

检测器有目视法(看谱镜)、摄谱法(感光板)、光电法(光电倍增管及固体成像器件)等。

 

(2) 特点与用途

原子发射光谱法可同时测定多元素,可用于痕量甚至超痕量元素的分析,通过适当的稀释,它也可以用于主量和微量元素的测定。精密度、准确度、线性范围、检出限和基体效应是原子发射光谱分析中最重要的分析性能指标,精密度与原子发射光谱中各种噪声有关,瞬间噪声是由随机发射的光电子产生,脉动噪声由仪器的不稳定性和检测器噪声引起,直接测定固体样品时,精密度还受样品的均匀性影响。高压火花和等离子体光源精密度较好,其相对标准偏差在1%左右。

 

电感耦合等离子体-原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometerICP-AES) 法是一种理想的分析技术,可进行多元素同时分析,广泛应用于化工、地质、农业、环境、生物、医学、食品、卫生等领域。

 

2.原子吸收光谱仪(AAS)

(1)原理

原子吸收光谱仪(atomatic absorption spectrometer AAS)的原理是通过火焰、石墨炉等原子化器将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比。

在仪器的光路系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开,经过光电转换器,将光信号转换成电信号,由电路系统放大、处理,再经数据处理系统处理、计算。仪器主要由5部分组成光源、原子化器、光路系统、电路系统、数据处理与控制系统等。

 

(2)特点与用途

原子吸收光谱具有灵敏度高及选择性好两大主要优点,广泛应用于化工、地质、农业、环境、生物、医学、食品、卫生等领域,可对样品中各种微量金属元素进行定量分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,不能同时进行多元素测定,这给检测工

作带来不便。

 

()色谱分析仪器

1.气相色谱仪

(1)原理

气相色谱(gas chromatograph, GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带人色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后,立即进人检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的质量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,得到气相色谱图并据此进行定性或定量分析。

 

气相色谱仪通常由以下五个部分组成

气源和载气的控制部分、

进样口及自动进样器、

色谱柱和柱温箱、

检测器(常用的检测器有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等)

数据处理及控制系统。

 

(2) 特点与用途

气相色谱法具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和广阔的应用范围等特点。

高选择性是指能够分离分析性质极为相似的物质。例如有机物常有结构异构体及空间异构体之别,如芳香族中邻位、间位、对位异构体,顺式和反式异构体,旋光异构体等。

这些异构体原则上都可以用气相色谱法分离分析。高分离效能是指在较短的时间内同时分离和测定性质极为相似的复杂的混合物。例如用空心毛细管柱--次可以解决含有几百个农药残留物的分离分析,成为农残分析用的重要工具。高灵敏度表现在由于使用了高灵敏度的检测器,可分析10-lg的物质,因此适于微量和痕量分析。气相色谱法在医学、生物化学、工农业和环境监测、食品、卫生等方面得到了广泛的应用。如环境监测中可直接检测(即试样不需要事先浓缩)大气中质量分数为10-°至10- 9数量级的污染物。

 

2.液相色谱仪

(l)原理

高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)又称“高压液相色谱”“高速液相色谱”等。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵人装有固定相的色谱柱,在柱内,样品的各成分被分离后,进人检测器进行检测,从而实现对试样的分析。高效液相色谱仪的结般可分为4个主要部分高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。

此外还配有辅助装置如梯度淋洗、自动进样及数据处理等。

 

其工作过程如下首先高压泵将贮液器中流动相溶剂经过进样器送入色谱柱,然后从控制器的出口流出。当注人欲分离的样品时,流经进样器贮液器的流动相将样品同时带色谱柱进行分离,然后依先后顺序进人检测器,数据处理系统或记录仪将检测器送出的信号记录下来,由此得到液相色谱图。

 

根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型液液分配色谱法液固色谱法离子交换色谱法等。

 

(2) 特点与用途

 

高效液相色谱法具有如下特点高压、高速、高效、高灵敏度、适应范围宽。

高压是指液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150X105 Pa~350X10Pa。高速是指流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1mL/min~10mL/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h。高效是指采用许多新型固定相,使分离效率大大提高。高灵敏度是指高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度高效液相色谱法广泛应用于医药、生化、天然产物主要组分的分析,以及食品分析、环境分析、农业分析、石油化工分析、卫生检测等领域。

 

()质谱及联用分析仪器

1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

(1)原理

气相色谱质谱联用仪( gas chromatography mass spectrometryGC-MS)的工作原理是样品经气相色谱分离后,将气态组分引人质谱,质谱通过对气态样品电离后产生具有不同质荷比(m/z) 的带电离子,带电离子进人质谱分析器的电磁场中,根据所选择的分离方式,最终实现各种离子按m/z的大小进行分离并记录质谱图来进行分离分析。

气相色谱-质谱联用仪由进样系统(气相色谱及接口部分)、电离系统、质量分析器和检测系统、数据处理与控制系统等组成。为了获得离子的良好分析,必须避免离子损失,因此凡有样品分子及离子存在和通过的地方,必须处于真空状态。

 

(2)特点与用途

气相色谱质谱联用法能够充分发挥气相色谱法高分离效率和质谱法定性专属性的能力,兼有两者之长,解决问题能力更强,具有更大的优势。

其特点如下气相色谱作为质谱的进样系统,将待测样品分离后直接导人了质谱进行检测,既满足了质谱分析对样品单-性的要求,还省去了样品制备、转移的繁琐过程,不仅避免了样品受污染,对于质谱进样量还能有效控制,也减少了质谱仪器的污染,极大地提高了对混合物的分离、定性、定量分析效率。

 

质谱作为气相色谱检测器,检测的是离子质量,获得化合物的质谱图,解决了气相色谱定性的局限性。质谱既是一种通用性检测器,也是特殊选择性的检测器。

因为质谱法的多种电离方式可使各种样品分子得到有效的电离,所有离子经质量分析器分离后均可以被检测,有广泛适用性。而且质谱的多种扫描方式和质量分析技术,可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特征离子,而不检测不需要的质量离子,如此专一的选择性,不仅能排除基质和杂质峰的干扰,还极大地提高了检测灵敏度。在卫生检测、食品安全的有害物质残留分析中,正是基于气相色谱质谱联用方法的选择性和高灵敏度上的优势,而被作为最终确证方法。

 

2.液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

(1) 原理

液相色谱质谱联用仪( liquid chromatography mass spectrometryLC-MS) 的原理,是以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,产生的具有不同质荷比(m/z)的离子,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器检测得到质谱图。液相色谱质谱联用仪(LC-MS) 由进样系统(液相色谱及接口部分)、电离系统、质量分析器和检测系统、数据处理与控制系统等组成。为了获得离子的良好分析,必须避免离子损失,因此凡有样品分子及离子存在和通过的地方,必须处于真空状态。

同气相色谱质谱联用仪相比,液相色谱和质谱联用的难度要大得多,其接口技术是关键。因为液相色谱分离试样时,用了大量的溶剂作载液,如果直接将液相色谱流出物送人质谱仪器,则远远超过质谱仪器真空系统所能承受的范围,而且还会导致混乱的质谱数据。

 

目前,比较普遍采用的接口叫热喷雾接口,这种接口本身就能使样品电离。接口的工作原理是首先将液相色谱柱分离后的流出液汽化,然后通过毛细管探头喷口喷出,使之形成细雾滴。如果流出物中含有电解质,试样可在热喷雾过程中直接电离如果试样不能用热喷雾直接电离,可以采用在热喷雾外使之电离的操作方法电离,即接通热喷雾接口上电离盒的灯丝也可以通过大气压化学电离(APCI)、电喷雾电离(ESI) 等接口实现液相色谱-质谱联用。

(2)特点与用途

液相色谱质谱联用仪(IC-MS),除了可以分析气相色谱质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定的化合物之外,还具有以下几个方面的优点

①分析范围广,从小分子化合物到大分子蛋白质,几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题

②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量

③定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子质量和丰富的结构信息

④检测限低,MS具备高灵敏度,通过选择离子检测(SIM) 方式,其检测能力还可以提高-一个数量级以上

⑤分析时间快,HPLC-MS 使用的液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,提高了分离效果⑥自动化程度高,HPLC-MS具有高度的自动化。

液相色谱质谱联用(LC-MS) 作为比较成熟的技术,目前己在食品分析、天然产物分析、药物及保健食品分析以及环境污染物分析、卫生检测等许多领域得到了广泛的应用。

 

3.电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)

(1)原理

等离子体是一种含高电子的导电气体,且其中的正负电荷相等,故称之为等离子体,电感耦合等离子体通常由Telsa线圈产生火花放出电子,并通过射频发生器的耦合作用提供能量得以维持等离子体稳定,等离子体感应区温度可高达9000K ~10000K

样品经过气动雾化器以气溶胶的形式进人氩气为基质的等离子体中,样品从等离子体得到能量使待测元素去溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进人真空系统中,用四级杆质量分析器根据质荷比进行分离,以脉冲/模拟检测器进行检测,所产生的信号由计算机进行处理。

电感耦合等离子体-质谱联用仪( inductively coupled plasma mass spectrometryICP-MS) 的组成包括蠕动泵、同心雾化器、Peltier 制冷雾化室、ICP 石英炬管、采样锥、截取锥、萃取镜、八级杆碰撞室、四极杆质谱分析器、脉冲/模拟检测系统、分子涡轮泵和机械泵、数据处理与控制系统等。

 

(2)特点与用途

由于电感耦合等离子体(ICP)的高温电离性能与质谱仪(MS) 的高灵敏度性质结合,近几年已经发展为- .种强大的元素分析技术。与原子吸收分光光度计等其他元素分析仪器相比,电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS) 的主要特点是分析灵敏度高、快速、可多元素同时测定,与液相色谱等联用可进行元素的形态分析。主要用于痕量分析,如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。

 

()便携式现场检测分析仪器

1.便携式一氧化碳测定仪

(1) 原理

便携式一氧化碳测定仪属于不分光式红外线气体分析器,其工作原理是基于某些气体

对红外线的选择性吸收。仪器采用单光源、单管隔半气室及先进的检测器,分析精度高、稳定性好。采用先进的数字处理技术,液晶显示画面。

 

(2) 特点与用途

便携式一氧化碳测定仪的特点是体积小,可靠性高,预热时间短,数字显示直读浓度,可在现场使用,工作效率大大提高。用于环保、卫生防疫系统监测宾馆、商场、医院、影剧院等公共场所中的一氧化碳浓度。

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